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　　0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0μg 二氧化硫） ，分别置于 25mL 带塞比色管中。 于试样及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至 10 mL，然后再加入 1 mL 氨基磺酸铵溶液 （12g/L） 、1mL 甲醛溶液（2g/L）及 1 mL 盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置 20 min。用 1cm 比色杯，以零管调节零点，于波长 550 nm 处测吸光度，绘制标准曲线比较。 五、结果计算

　　计算结果表示到三位有效数字。 六、注意事项及说明 1、本实验法检出浓度为 1mg/kg。 2、要求在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过 10%。 3、亚硫酸和食品中的醛、酮和糖相结合，以结合型的亚硫酸存在于食品中。加碱是将食 品中的二氧化硫释放出来， 加硫酸是为了中和碱， 这是因为总的显色反应是在微酸性条件下 进行的。 4、显色时间时显色有影响，所以在显色时要严格控制显色时间。 5、盐酸副玫瑰苯胺的精制方法如下：称取 20g 盐副玫瑰苯胺于 400mL 水中，用 50mL 盐 酸（15）酸化，徐徐搅拌，加 4g～5g 活性炭，加热煮沸 2mm。将混合物倒入大漏斗中，过 滤（用保温漏斗趁热过滤） 。滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再 悬浮于 1000mL -乙醇（10:1）的混合液中，振摇 3min～5min，以布氏漏斗抽滤，再用 反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。 6、如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替。 7、氯化高汞试剂有毒，使用时应注意。 8、氨基磺酸铵溶液不稳定，宜随配随用，隔绝空气保存，可稳定一周。 七、思考题 1、二氧化硫标准溶液使用时为何要对其浓度进行标定？

　　一、目的要求 学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚硫酸盐的实验原理， 掌握实验的操作要点 及测定方法。 二、实验原理 亚硫酸盐与四氯汞钠反应， 生成稳定的络合物， 再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫 红色络合物， 此络合物于波长 550nm 处有最大吸收峰， 且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫 酸盐的浓度成正比，可以比色定量。结果以试样中二氧化硫的含量表示。 三、仪器与试剂 (一)试剂 1、四氯汞钠吸收液：称取 13.6g 氯化高汞及 6.0g 氯化钠，溶于水中并稀释至 1000mL 放 置过夜，过滤后备用。 2、1.2 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L)。 3、甲醛溶液（2g/L） ：吸取 0.55 mL 无聚合沉淀的甲醛（36%） ，加水稀释至 100 mL，混 匀。 4、淀粉指示液：称取 1g 可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入 100 mL 沸水中，搅 拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。 5、亚铁溶液：称取 10.6g 亚铁，加水溶解并稀释至 100 mL 6、乙酸锌溶液：称取 22g 乙酸锌溶于少量水中，加入 3mL 冰乙酸，加水稀释至 100 mL。 7、盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取 0.1g 盐酸副玫瑰苯胺（C19 H18 N2CL.4H2O:p-rosaniline hydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至 100 mL。取出 20mL，置于 100 mL 容量瓶中，加盐酸（11）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄 色，再加水稀释至刻度，混匀备用。 8、碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]。 9、硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O35H2O)=0.100 mol/L]。 10、二氧化硫标准溶液：称取 0.5g 亚硫酸氢钠，溶于 200 mL 四氯汞钠吸收液中，放置过 液，上清液用定量滤纸过滤备用。 吸取 10.0 mL 亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于 250mL 碘量瓶中，加 100 mL 水，准确加入 20.00 mL 碘溶液（0.1mol/L） mL 冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min 后迅速以 0.100mol/L ，5

　　32.03——每毫升硫代硫酸钠[c(Na2S2O35H2O)=1.000mol/L]标准溶液相当于二氧化硫 的质量(mg)。 11、 二氧化硫使用液： 临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于 2μg 二氧化硫。 12、氢氧化钠溶液（20g/L） 。 13、硫酸（171） 。 （二） 、仪器 分光光度计。 四、实验步骤 （一） 、样品处理 1、 水溶性固体试样如白砂糖等可称取约 10.00g 均匀试样 （试样量可视含量高低而定） ， 以少量水溶解，置于 100 mL 容量瓶中，加入 4mL 氢氧化钠溶液（20g/L） ，5min 后加入 4mL 硫酸（171） ，然后加入 20mL 四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。 2、固体试样如饼干、粉丝等可称取 5.0g～10.0g 研磨均匀的试样，以少量水湿润并移 入 100 mL 容量瓶中，然后加入 20mL 四氯汞钠吸收液，浸泡 4 h 以上，若上层溶液不澄清可 加入亚铁溶液 及乙酸锌溶液各 2.5mL，最后用水稀释至 100 mL 刻度，过滤后备用。 3、液体试样如葡萄酒等可直接吸取 5.0～10.0 mL 试样，置于 100mL 容量瓶中，以少量 水稀释，加 20 mL 四氯汞钠吸收液，摇匀，最后加水至刻度，混匀，必要时过滤备用。 （二） 、测定 吸取 0.50ml～5.0 mL 上述试样处理液于 25 mL 带塞比色管中。 另吸取 0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.50、2.00 mL 二氧化硫标准使用液（相当于 0、